Das Rasterelektronenmikroskop, kurz REM oder SEM (Scanning Electron Microscope) genannt, ist ein leistungsstarkes Werkzeug, das es Wissenschaftlern und Ingenieuren ermöglicht, die Oberflächen von Materialien mit einer Detailgenauigkeit zu untersuchen, die weit über die Möglichkeiten der Lichtmikroskopie hinausgeht. Im Gegensatz zu Mikroskopen, die sichtbares Licht verwenden, nutzt das REM einen fokussierten Strahl von Elektronen, um Bilder zu erzeugen. Dies eröffnet uns eine völlig neue Perspektive auf die Welt der Mikro- und Nanostrukturen und ist unverzichtbar in Bereichen wie Materialwissenschaft, Biologie, Geologie und Halbleitertechnik.
Geschichte des Rasterelektronenmikroskops
Die Wurzeln der Elektronenmikroskopie reichen zurück bis in die 1920er Jahre. Eine entscheidende Entdeckung machte Hans Busch im Jahr 1925, als er feststellte, dass Magnetfelder als Linsen für Elektronenstrahlen wirken können – analog zu Glaslinsen für Licht. Aufbauend auf dieser Erkenntnis konstruierte Ernst Ruska zusammen mit Max Knoll 1931 das erste Elektronenmikroskop. Dieses frühe Instrument war jedoch ein Durchstrahlungs-Elektronenmikroskop (Transmissionselektronenmikroskop – TEM) und diente der Untersuchung der Massenverteilung innerhalb dünner Proben, nicht der Oberflächentopografie. Ruska verbesserte sein TEM in den folgenden Jahren erheblich und erreichte 1933 bereits eine Auflösung von 50 nm, was die Lichtmikroskopie weit übertraf.
Die eigentliche Geburtsstunde des Rasterelektronenmikroskops, wie wir es heute kennen, schlug im Jahr 1937. Manfred von Ardenne entwickelte und baute das erste hochauflösende REM. Er nutzte das Prinzip der Abrasterung, bei dem ein sehr feiner Elektronenstrahl Punkt für Punkt über die Probenoberfläche geführt wird. Von Ardenne erkannte, dass dieses Abtastprinzip nicht nur neue Möglichkeiten in der Elektronenmikroskopie eröffnete, sondern auch half, den störenden chromatischen Fehler zu umgehen, der bei Elektronenmikroskopen auftreten kann. Er veröffentlichte detaillierte theoretische Grundlagen und praktische Ausführungen seiner Arbeit, einschließlich verschiedener Detektionsmethoden.
Weitere bedeutende Entwicklungen folgten. Die Gruppe um Vladimir Zworykin trug 1942 wichtige Fortschritte bei. In den 1950er und frühen 1960er Jahren leisteten die Forschergruppen in Cambridge unter der Leitung von Charles William Oatley entscheidende Arbeit. Diese Forschung führte schließlich im Jahr 1965 zur Markteinführung des ersten kommerziellen Rasterelektronenmikroskops, des „Stereoscan“, durch die Cambridge Scientific Instruments Company. Die frühe Geschichte des REM wurde umfassend von D. McMullan dokumentiert, der die Pionierleistungen von Persönlichkeiten wie von Ardenne würdigte.
Funktionsprinzip des Rasterelektronenmikroskops
Das grundlegende Prinzip des REM basiert auf der Wechselwirkung eines feinen Elektronenstrahls mit der Oberfläche einer Probe. Der gesamte Prozess findet in der Regel unter Hochvakuum statt, um zu verhindern, dass die Elektronen mit Luftmolekülen kollidieren und gestreut werden.
Elektronenstrahlerzeugung
Der Prozess beginnt mit der Erzeugung eines Elektronenstrahls in der Elektronenquelle. Bei einfacheren Geräten wird eine Glühkathode verwendet, oft ein erhitzter Wolframdraht oder ein Lanthanhexaborid (LaB6)-Kristall. Durch Erhitzen emittiert das Material Elektronen, die dann in einem elektrischen Feld mit Spannungen von typischerweise 8 bis 30 kV beschleunigt werden.
Hochwertigere Geräte nutzen die Feldemission. Eine Feldemissionskathode (FEG) besteht aus einer extrem feinen Spitze, von der Elektronen durch Anlegen einer sehr hohen elektrischen Feldstärke „heraustunneln“. Man unterscheidet kalte Feldemission (Elektronenemission ohne Heizen, nur durch Feld) und thermische Feldemission (leichte Heizung einer Schottky-Kathode). Die thermische Feldemission bietet eine höhere Strahlintensität und wird oft in modernen Geräten für bessere Bildqualität bei niedrigeren Beschleunigungsspannungen eingesetzt, da die Elektronen eine definiertere Energieverteilung aufweisen.
Rasterprozess
Der erzeugte Primärelektronenstrahl wird durch ein System von Magnetspulen (Linsen) auf einen sehr kleinen Punkt auf der Probenoberfläche fokussiert. Ähnlich wie bei einem alten Röhrenfernseher wird dieser fokussierte Strahl dann zeilenweise über einen definierten Bereich der Probenoberfläche geführt – dieser Vorgang wird als Rastern bezeichnet.
Trifft der Elektronenstrahl auf die Probe, treten verschiedene Wechselwirkungen auf. Diese Wechselwirkungen erzeugen verschiedene Arten von Signalen (z. B. Sekundärelektronen, Rückstreuelektronen, Röntgenstrahlung), die von speziellen Detektoren erfasst werden. Die Intensität des detektierten Signals an jedem Punkt der Oberfläche wird gemessen.
Synchron zur Bewegung des Elektronenstrahls über die Probe wird die gemessene Signalintensität in einen Grauwert umgewandelt und auf einem Monitor dargestellt. Wenn der Strahl eine Zeile abgerastert hat, bewegt er sich zur nächsten Zeile, bis der gesamte ausgewählte Bereich abgetastet ist. Dann beginnt der Prozess von vorne, um ein neues Bild zu erzeugen.
Die Vergrößerung im REM wird einfach durch das Verhältnis der Größe des abgerasterten Bereichs auf der Probe zur Größe des Bildes auf dem Monitor bestimmt. Durch Verändern des abgerasterten Bereichs kann die Vergrößerung stufenlos eingestellt werden.
Signalarten und Bildkontrast
Die Stärke des REM liegt in der Vielfalt der Signale, die bei der Wechselwirkung des Primärstrahls mit der Probe entstehen und zur Bilderzeugung oder Analyse genutzt werden können.
Sekundärelektronen (SE)
Sekundärelektronen sind die am häufigsten genutzte Signalart für die Abbildung im REM. Sie entstehen, wenn der Primärelektronenstrahl Elektronen aus den obersten Atomlagen der Probe herausschlägt. Diese SE haben eine sehr geringe Energie (einige Elektronenvolt) und können daher nur die obersten Nanometer der Oberfläche verlassen und detektiert werden. Dies macht sie extrem empfindlich für die Topografie der Probenoberfläche.
SE werden typischerweise von einem Everhart-Thornley-Detektor (ETD), der seitlich der Probe platziert ist, oder einem Inlens-Detektor, der sich in der Elektronenoptiksäule befindet, erfasst. Der Kontrast im SE-Bild hängt von mehreren Faktoren ab: Flächen, die dem Detektor zugeneigt sind, erscheinen heller (Flächenneigungskontrast), Kanten werden oft hervorgehoben. Auch das Material (Ordnungszahl, chemische Bindung) und Aufladungseffekte bei isolierenden Proben beeinflussen den SE-Kontrast. SE-Bilder bieten die höchste räumliche Auflösung im REM, oft im Bereich weniger Nanometer.
Rückstreuelektronen (BSE)
Rückstreuelektronen (BSE) sind Primärelektronen, die nach elastischen Kollisionen mit Atomkernen in der Probe ihre Richtung ändern und aus der Probe wieder austreten. Sie sind wesentlich energiereicher (einige keV) als Sekundärelektronen und stammen aus einem größeren Volumen innerhalb der Probe.
Die Intensität des BSE-Signals hängt primär von der mittleren Ordnungszahl des Materials ab. Schwere Elemente streuen Elektronen stärker zurück als leichte Elemente. Daher erscheinen Bereiche mit schweren Elementen heller im BSE-Bild, während Bereiche mit leichten Elementen dunkler erscheinen. Dies ermöglicht die Erstellung von Materialkontrastbildern, die Aufschluss über die Verteilung verschiedener chemischer Elemente oder Phasen in der Probe geben. Obwohl die Topografie auch den BSE-Kontrast beeinflussen kann, dominiert bei geeigneter Detektorgeometrie der Materialkontrast.
BSE-Bilder haben aufgrund des größeren Interaktionsvolumens eine geringere räumliche Auflösung als SE-Bilder, typischerweise im Bereich von einigen 10ern bis 100ern Nanometern, abhängig von der Beschleunigungsspannung. Neben dem Everhart-Thornley-Detektor (bei dem SE durch ein Gitter abgeschirmt werden können) gibt es spezielle BSE-Detektoren wie den Robinson-Detektor oder moderne, oft segmentierte Halbleiterdetektoren, die direkt am Polstück platziert sind.
Röntgenanalyse (EDX / WDX)
Eine weitere wichtige Methode zur Charakterisierung der Probe im REM ist die Analyse der charakteristischen Röntgenstrahlung. Diese entsteht, wenn ein Primärelektron ein kernnahes Elektron aus einem Atom der Probe herausschlägt. Die entstandene Lücke wird von einem Elektron aus einem höheren Energieniveau aufgefüllt, wobei die Energiedifferenz als Röntgenquant freigesetzt wird. Die Energie (oder Wellenlänge) dieses Röntgenquants ist charakteristisch für das jeweilige Element.
Mit geeigneten Detektoren, meist Halbleiterdetektoren, kann die Energie der emittierten Röntgenquanten gemessen werden. Dies ist die Grundlage der energiedispersiven Röntgenstrahlen-Analyse (EDX oder EDS). Das Spektrum der detektierten Röntgenenergien ermöglicht die Identifizierung der in dem analysierten Bereich vorhandenen Elemente. Die Intensität der Peaks gibt Hinweise auf die relative Häufigkeit der Elemente. Die wellenlängendiskrete Röntgenstrahlen-Analyse (WDX oder WDS) ist eine verwandte Methode, die eine höhere Energieauflösung bietet, aber komplexere Detektoren erfordert und häufiger an Elektronenstrahlmikrosonden zu finden ist.
Weitere Signalarten
- Probenstrom: Die von der Probe absorbierten Elektronen fließen zur Erde ab und stellen einen Strom dar. Die Messung dieses Stroms kann ebenfalls zur Abbildung der Oberfläche genutzt werden, wobei Kontraste durch Bereiche mit unterschiedlicher elektrischer Leitfähigkeit entstehen.
- Kathodolumineszenz (CL): Einige Materialien emittieren sichtbares Licht oder UV/IR-Strahlung, wenn sie mit Elektronen bestrahlt werden. Dieses Phänomen wird als Kathodolumineszenz bezeichnet. Durch die spektrale Analyse dieses Lichts können Informationen über Spurenelemente, Defektstrukturen oder unterschiedliche Phasen in der Probe gewonnen werden.
- Augerelektronen: Neben Röntgenstrahlung kann die Energie, die beim Auffüllen einer Elektronenlücke frei wird, auch auf ein anderes Elektron im selben Atom übertragen werden, das daraufhin das Atom verlässt – ein sogenanntes Augerelektron. Augerelektronen sind sehr oberflächenempfindlich. Ihre Analyse erfordert spezielle Spektrometer und wird meist für die chemische Analyse der äußersten Atomlagen genutzt (Augerelektronen-Spektroskopie, AES), oft als eigenständige Technik oder in Kombination mit einem REM.
- Elektronenrückstreubeugung (EBSD): EBSD ist eine Technik, die im REM verwendet wird, um die kristallographische Orientierung von Materialien zu bestimmen. Elektronen, die unter einem flachen Winkel auf eine geneigte, kristalline Probe treffen, können gebeugt werden und erzeugen charakteristische Muster (Kikuchi-Linien) auf einem Detektorschirm. Die Analyse dieser Muster ermöglicht die Bestimmung der Kristallorientierung und wird häufig in der Materialwissenschaft und Geologie eingesetzt.
Probenvoraussetzung und Probenvorbereitung
Die Untersuchung im REM erfordert, dass die Probe vakuumstabil ist, da der Betrieb im Hochvakuum stattfindet (oder in geringerem Vakuum bei ESEM). Ein häufiges Problem, insbesondere bei der Untersuchung von elektrisch isolierenden Materialien (wie Keramiken, Polymere, unbehandelte biologische Proben), sind Aufladungseffekte.
Wenn der Primärelektronenstrahl auf eine isolierende Oberfläche trifft, können sich Elektronen ansammeln und die Oberfläche lokal negativ aufladen. Dies kann den Elektronenstrahl ablenken, den Kontrast reduzieren oder helle, überstrahlte Bereiche erzeugen. Um dies zu verhindern, werden isolierende Proben häufig mit einer sehr dünnen elektrisch leitfähigen Schicht bedampft. Typische Beschichtungsmaterialien sind Edelmetalle wie Gold, Platin oder Platin-Palladium-Legierungen, die durch Sputtern aufgebracht werden, oder auch Kohlenstoff.
Eine alternative Methode zur Vermeidung von Aufladungen, insbesondere wenn eine Beschichtung nicht erwünscht ist (z. B. bei empfindlichen Proben oder für EDX-Analysen, bei denen die Beschichtung stören würde), ist die Verwendung sehr niedriger Beschleunigungsspannungen (oft unter 3 kV). Bei bestimmten Spannungen kann ein Gleichgewicht zwischen dem einfallenden Primärstrom und dem abgestrahlten Sekundär- und Rückstreuelektronenstrom erreicht werden, wodurch die Nettoaufladung minimiert wird. Diese optimale Spannung muss oft empirisch für jede Probe ermittelt werden.
Eine dritte Möglichkeit, Aufladungen zu reduzieren, besteht darin, die Probe stark zu kippen und eine positive Saugelektrode über der Probe anzubringen. Dies hilft, Sekundärelektronen von der Oberfläche abzusaugen und kann bei vielen unbeschichteten Isolatorproben gute Ergebnisse liefern, insbesondere in Kombination mit einem seitlich angeordneten SE-Detektor.
Varianten der Rasterelektronenmikroskopie
Basierend auf dem Grundprinzip des REM wurden verschiedene Varianten entwickelt, um spezielle Anforderungen zu erfüllen oder die Anwendungsmöglichkeiten zu erweitern:
Environmental Scanning Electron Microscope (ESEM)
Das ESEM ist eine spezielle Form des REM, die es ermöglicht, Proben in einer Umgebung mit geringem Vakuum (einige Pascal) oder sogar in Anwesenheit von Gasen oder Wasserdampf zu untersuchen. Während die Elektronenstrahlerzeugung weiterhin im Hochvakuum erfolgt, ist die Probenkammer nur unter leichtem Vakuum. Das vorhandene Gas in der Kammer interagiert mit den Elektronen und hilft, Aufladungen auf isolierenden Proben zu kompensieren. Dadurch ist bei vielen Proben keine leitfähige Beschichtung notwendig. Dies ist besonders vorteilhaft für feuchte, ölige oder sehr empfindliche Proben.
Scanning Transmission Electron Microscope (STEM)
Das STEM ist eigentlich eine Betriebsart oder Variante des Transmissionselektronenmikroskops (TEM), kann aber auch in einigen REM-Geräten integriert sein. Im STEM wird der Elektronenstrahl wie im REM gerastert, aber die Probe muss extrem dünn sein (typischerweise 50-500 nm), ähnlich wie bei der TEM-Präparation. Der Detektor befindet sich unter der Probe und erfasst die Elektronen, die die Probe durchdrungen haben. STEM kombiniert die Rasterfähigkeit des REM mit der Fähigkeit des TEM, innere Strukturen und atomare Details in dünnen Proben zu untersuchen.
Scanning Electron Microscope with Polarization Analysis (SEMPA)
SEMPA ist eine hochspezialisierte Variante des REM, die verwendet wird, um die magnetische Struktur auf Oberflächen zu untersuchen. Zusätzlich zur Anzahl der emittierten Sekundärelektronen analysiert SEMPA auch deren Spinpolarisation. Da die Sekundärelektronen, die von einer magnetischen Probe emittiert werden, spinpolarisiert sind, kann durch die ortsabhängige Messung der Spinpolarisation ein Bild der magnetischen Domänenstruktur auf der Probenoberfläche erstellt werden.
Vergleich mit anderen mikroskopischen Techniken
Um die Stärken des REM besser einordnen zu können, ist ein Vergleich mit anderen etablierten Mikroskopieverfahren hilfreich.
Das REM excels in der Abbildung von Oberflächen. Die erzeugten Bilder zeigen die Topografie der Probe und zeichnen sich durch eine sehr hohe Schärfentiefe aus, die im Vergleich zur Lichtmikroskopie deutlich überlegen ist. Dies ermöglicht es, auch Proben mit komplexer dreidimensionaler Struktur scharf abzubilden.
Die räumliche Auflösung des REM liegt typischerweise im Bereich von wenigen Nanometern (ca. 1-2 nm unter optimalen Bedingungen), was einen maximalen sinnvollen Vergrößerungsfaktor von etwa 1.000.000:1 ermöglicht. Die Lichtmikroskopie ist hierbei auf eine Auflösung von etwa 200 nm beschränkt, bedingt durch die Wellenlänge des Lichts, und erreicht maximale Vergrößerungen von etwa 2000:1.
Im Vergleich zum Transmissionselektronenmikroskop (TEM) bietet das REM zwar eine geringere Auflösung (TEM kann atomare Auflösung erreichen), hat aber den Vorteil, dass die Probenpräparation oft einfacher ist und die Probe mechanisch intakt bleiben kann. Für die TEM-Untersuchung müssen Proben extrem dünn geschnitten werden (oft nur wenige 10er Nanometer), was viele Materialien stark verändert oder die Präparation schwierig macht. Das REM hingegen kann auch größere, dicke Proben untersuchen.
Die folgende Tabelle fasst die wichtigsten Vergleichspunkte zusammen:
| Merkmal | Rasterelektronenmikroskop (REM) | Lichtmikroskop | Transmissionselektronenmikroskop (TEM) |
|---|---|---|---|
| Bildtyp | Oberflächentopografie, Materialkontrast | Transmission (Durchlicht), Reflexion (Auflicht) | Innere Struktur, Massenverteilung |
| Auflösung | Wenige Nanometer (nm) | Ca. 200 Nanometer (nm) | Atomare Auflösung möglich (weniger als 1 nm) |
| Schärfentiefe | Sehr hoch | Gering | Gering |
| Probenpräparation | Vakuumstabil, oft Beschichtung für Isolatoren | Oft einfach, Proben können lebend sein | Sehr dünne Proben (aufwendig) |
| Betriebsumgebung | Hochvakuum (oder geringes Vakuum bei ESEM) | Luft, Flüssigkeiten | Hochvakuum |
| Max. Vergrößerung (ca.) | 1.000.000:1 | 2000:1 | Mehrere Millionen:1 |
Häufig gestellte Fragen zum Rasterelektronenmikroskop
Was ist der Hauptunterschied zwischen einem REM und einem TEM?
Der Hauptunterschied liegt in dem, was sie abbilden und wie sie arbeiten. Ein REM bildet die Oberfläche einer Probe ab, indem es einen Elektronenstrahl über die Oberfläche rastert und die von der Oberfläche emittierten oder reflektierten Elektronen detektiert. Ein TEM hingegen bildet die innere Struktur einer Probe ab, indem es einen Elektronenstrahl durch eine sehr dünne Probe schickt und die durchgelassenen Elektronen detektiert.
Warum muss die Untersuchung im REM im Vakuum stattfinden?
Das Vakuum ist notwendig, um zu verhindern, dass die Elektronen des Primärstrahls und die von der Probe emittierten Signalelektronen mit Gasmolekülen in der Luft kollidieren. Solche Kollisionen würden den Strahl streuen, die Signale abschwächen und das Bild unscharf machen oder verfälschen.
Welche Auflösung kann ein REM erreichen?
Moderne REMs können unter optimalen Bedingungen eine räumliche Auflösung von etwa 1 bis 2 Nanometern erreichen.
Warum müssen manche Proben im REM beschichtet werden?
Elektrisch isolierende Proben (Nichtleiter) können sich unter dem Elektronenstrahl aufladen. Diese Aufladung stört den Elektronenstrahl und die Signalmessung, was zu Bildartefakten führt. Eine dünne leitfähige Beschichtung (z. B. aus Gold oder Kohlenstoff) leitet die Ladung ab und verhindert so diese Probleme.
Welche Informationen kann ich mit einem REM über meine Probe erhalten?
Ein REM liefert primär Informationen über die Oberflächentopografie (Form und Struktur der Oberfläche) mit hoher Auflösung und großer Schärfentiefe. Durch die Analyse verschiedener Signale können auch Informationen über den Materialkontrast (Verteilung von Elementen mit unterschiedlicher Ordnungszahl), die chemische Elementzusammensetzung (mittels EDX/WDX), die kristallographische Orientierung (mittels EBSD) oder andere Eigenschaften (z. B. Kathodolumineszenz) gewonnen werden.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Rasterelektronenmikroskop ein extrem vielseitiges und leistungsfähiges Instrument ist, das entscheidende Einblicke in die mikroskopische und nanoskopische Welt der Oberflächen ermöglicht und somit in einer Vielzahl von wissenschaftlichen und technologischen Disziplinen unverzichtbar ist.
Hat dich der Artikel Das Rasterelektronenmikroskop verstehen interessiert? Schau auch in die Kategorie Ogólny rein – dort findest du mehr ähnliche Inhalte!